logo

Virszemes ūdeņos sulfīta parasti nav. Ja sulfīti tiek novadīti notekūdeņos vai no sadzīves notekūdeņiem, tie nekavējoties oksidējas līdz sulfātiem. Nātrija sulfīts ir visizplatītākā sulfītu forma, un tas ir lielisks reducētājs un tiek izmantots kā skābekļa savācējs. Lai izvairītos no pārmērīgas demulsifikatora lietošanas, pastāvīgi jāuzrauga sulfīta koncentrācija katlā un darba ūdeņos. Notekūdeņu attīrīšanas iekārtām, kurās sēra dioksīdu izmanto, lai noņemtu lieko hlora daudzumu, savos notekūdeņos jākontrolē sulfīti.

Sulfītus gadsimtiem ilgi izmanto pārtikas dezinfekcijai un konservēšanai. Tos visā pasaulē izmanto vīna nozarē kā antioksidantu un pretmikrobu līdzekli. Tomēr sulfīti ir atzīti par ierosinātāju dažām alerģiskām reakcijām, kuras cieš no astmas slimniekiem. Tā rezultātā FDA (Pārtikas un zāļu pārvalde) un Alkohola, tabakas un šaujamieroču birojam bija pienākums marķēt sulfīta koncentrāciju, ja tā ir atrodama pārtikā un dzērienos 10 ppm vai vairāk..

Produkta derīguma termiņš ir vismaz 2 gadi, ja vien nav skaidri norādīts citādi

Jodometriskā metode (sulfīts)

CHEMetrics sulfīta testa komplektā tiek izmantota jodometriskā metode, kurā sulfītu titrē ar jodīda jodātu (titrantu) skābā vidē, izmantojot cietes indikatoru. Tiosulfātu titrē kā sulfītu. Rezultātus izsaka ppm (mg / l) SO3.

Kaut kas lielisks (sulfīti vīnā)

CHEMetrics Sulfite Test Kit izmanto Ripper metodi, kas daudzus gadus vīna nozarē izmantota kā ātras sulfīta analīzes standarts..

Sulfītus titrē ar jodīda-jodāta šķīdumu, kā titrēšanas galapunkta indikatoru izmantojot cieti. Fosforskābi izmanto, lai pielāgotu parauga pH. Kvantitatīvi izteiktie rezultāti tiek nolasīti tieši no ampulas. Tests nosaka brīvos sulfītus kā ppm (mg / l) SO2. Šī testa komplekta rezultāti ir pieņemami sausiem baltvīniem (lai gan to kļūda var būt līdz 10 ppm). Šo testa komplektu nav ieteicams lietot kopā ar sarkanajiem vai baltajiem vīniem, kas satur askorbīnskābi vai tanīnu. Šie vīni bieži dod nepatiesi augstus testa rezultātus..

Sulfītu analīze

Sulfītu noteikšana pamatojas uz to oksidēšanu līdz sulfātiem ar titrētu joda šķīdumu. Joda pārpalikumu titrē ar tiosulfāta standarta šķīdumu:

Sulfīta daudzuma aprēķināšanai izmanto patērēto joda daudzumu. Sulfītu oksidēšana ar jodu var notikt divos virzienos (skat. 1. grāmatas XII nodaļu, 3. §):

Lai izslēgtu ditionāta veidošanās reakciju, joda šķīdumā, kas paskābināts ar sālsskābi, tiek ievadīts sulfīts, un tad joda pārpalikumu titrē ar nātrija tiosulfātu..

Aprēķināto paraugu vai atbilstošo nātrija sulfīta tilpumu ievieto mērkolbā un atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei. Pēc tam, izmantojot pipeti, to pārnes koniskajā kolbā. joda šķīdums, paskābināts ar 2 N šķīdumu un pievieno sulfītu. Nereaģējušo jodu titrē ar tiosulfātu. Rādītājs - ciete.

Aprēķins - sk. Ch. I, 10.§.

Dažreiz, lai vienkāršotu aprēķinus, tiek veikts "tukšais eksperiments": konusveida kolbā ņem n. joda šķīdumu un titrē ar tiosulfātu.

Ja mēs ņemam: - nātrija tiosulfāta šķīduma daudzumu, kas patērēts "tukšajam eksperimentam", - nātrija tiosulfāta šķīduma tilpumu, kas patērēts joda pārpalikuma titrēšanai, tad 0,1 N tilpumu. tiosulfāta šķīdums, kas ir ekvivalents joda šķīduma tilpumam, ko izmanto sulfīta oksidēšanai.

Interesanti ir atzīmēt, ka, lai gan jods sulfītu oksidē sulfātā un tiosulfātu tetrationionā, permanganāts sārmainā vidē oksidē gan sulfītu (a), gan tiosulfātu (b) - sulfātam:

Tas ir sulfīta un tiosulfāta diferenciālās noteikšanas metodes pamats..

Sulfīta ekvivalents reakcijā ar permanganātu un jodu ir vienāds ar tā molekulmasu, dalītu ar 2:

Tiosulfāta ekvivalents reakcijā ar permanganātu (E) un jodu atšķiras viens no otra un attiecīgi ir vienāds ar molekulmasu, dalītu ar 8 un 1:

Tāpēc 1 molim sulfīta ir nepieciešami 2 g ekvivalenti permanganāta vai joda, bet 1 mol tiosulfāta - 8 g ekviv permanganāta un tikai 1 g ekvivalenta joda. Tādēļ, ja vispirms titrējat analizēto sulfīta un tiosulfāta maisījumu ar permanganātu un pēc tam titrējat to pašu maisījuma alikvoto daļu ar joda šķīdumu, tad varat aprēķināt atsevišķo komponentu saturu analizētajā maisījumā.

Šim nolūkam joda šķīduma tilpums, kas vajadzīgs sulfīta un tiosulfāta oksidēšanai, tiek atņemts no permanganāta šķīduma tilpuma, ko izmanto maisījuma titrēšanai. Abu oksidantu tilpuma starpība, izteikta grama ekvivalentos, ir septiņas astotās daļas no tiosulfāta satura.

Komplekts Nr. 23 Sulfītu koncentrācijas noteikšana ūdenī

Metodes pamatā ir sulfītu oksidēšana ar sulfātiem ar joda šķīdumu. Oksidācijai nepieciešamo joda daudzumu nosaka pēc starpības starp pievienoto daudzumu un atlikušo daudzumu, ko nosaka titrējot ar tiosulfātu.

Iepakojums ir paredzēts 500 noteikšanai.

Komplektā ietilpst:

Nātrija tiosulfāts, 0,1 N, šķīdums 0,01 N pagatavošanai šķīdums - 1000 ml.
Jods 0,5 N šķīdums, 0,01 N pagatavošanai. šķīdums - 200 ml.
Fosforskābe, ķīmiski tīra, analītiska - 350 ml.
Šķīstošā ciete, indikators - 2,5 g.
Nātrija hidroksīda šķīdums glicerīnā, paraugu saglabāšanai - 1000 ml

Komplektā iekļautos reaģentus pārbauda, ​​vai tie atbilst piemērojamo standartu un specifikāciju prasībām.

Korekcijas koeficienti standartšķīdumu normālumam ir robežās no 1 ± 0,003.

107. § Sulfītu noteikšana

Šīs definīcijas pamatā ir reakcija:

SOf + I2 + H2O --► SOf + 2Г + 2H+

Šķiet, ka sulfīta šķīdumu vajadzētu titrēt ar joda šķīdumu. Tomēr pieredze rāda, ka šāda tieša titrēšana dod (kā vairākos līdzīgos gadījumos) ļoti neprecīzus rezultātus. Iemesls tam ir tāds, ka reakcija starp jodu un lielāko daļu reducētāju ir samērā lēna, īpaši titrēšanas beigās, kad reducētāja koncentrācija kļūst nenozīmīga. Tā rezultātā jods, kuram nebija laika reaģēt ar reducētāju, izraisa cietes krāsošanu, pirms tiek sasniegts ekvivalences punkts, un rezultāts

definīcija izrādās nepietiekami novērtēta. To veicina titrējamā reducētāja daļēja oksidēšana ar atmosfēras skābekli titrēšanas laikā, kā arī SO2 zuduma iespējamība [H +] palielināšanās dēļ titrēšanas laikā (skat. Iepriekš). Lai izvairītos no šādām komplikācijām, tiek izmantota aizmugures titrēšanas metode. Šajā gadījumā nosakāmo reducētāju (šajā gadījumā sulfītu) vispirms apstrādā ar precīzi izmērītu, acīmredzami lieko titrētā joda šķīduma tilpumu, kura pārpalikumu pēc tam titrē ar tiosulfātu..

Noteikšanas gaita. Tiek ņemta precīzi nosvērta analizējamā parauga daļa, lai iegūtu 250 ml apmēram 0,02 N. risinājums. Jāatzīmē, ka par

šīs reakcijas SO3 tiek oksidēts saskaņā ar shēmu: SO2, "+ H2O - 2е -> SOf + 2H+

Nosvērto daļu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar tilpumu 250 ml, izšķīdina, atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei un rūpīgi samaisa. Pipetē 25,00 ml iegūtā šķīduma koniskajā kolbā un pievieno tilpumu (40-50 ml) titrēta joda šķīduma, kas precīzi izmērīts ar bireti (vai pipeti). Kolba ir pārklāta ar pulksteņa stiklu un atstāta tumsā. Pēc dažām minūtēm joda pārpalikumu titrē ar tiosulfāta šķīdumu. Precīzu titrēšanu atkārtojiet vairākas reizes.

Aprēķins. Pieņemsim, ka pēc 40,00 ml 0,1986 N pievienošanas 25,00 ml testa šķīduma. joda šķīdums muguras titrēšanai patērēja vidēji 15,80 ml 0,02115 N. Na2S2Oa šķīdums. Vispirms aprēķiniet, kādam joda šķīduma tilpumam (V) atbilst Na2S2O3 šķīduma titrēšanai iztērētais tilpums (15,80 ml):

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0,01986 = '6'83 ML

Līdz ar to reakcijai ar sulfītu vajadzēja 40,00-16,83 = 23,17 ml joda šķīduma. No tā aprēķina sulfīta šķīduma normālumu, tā daudzumu nosvērtajā daļā un procentuālo daudzumu analizētajā paraugā.

Tieši tādā pašā veidā ir iespējams noteikt citus reducētājus, piemēram, dažādus sulfīdus utt. Sulfīdu vai H2S gadījumā, kad to šķīdumiem pievieno jodu S2, HOHbI tiek oksidēts līdz brīvam sēram, kas izdalās smalkas suspensijas veidā. Tās klātbūtne noteikšanas rezultātā netiek atspoguļota.

Sulfīti

STYLAB piedāvā testa sistēmas sulfītu noteikšanai šķīdumos, izmantojot testa sloksnes, kā arī pārtikas produktos ar fermentatīvām metodēm, izmantojot spektrofotometriju.

Reflektometriskās analīzes metode, testa sloksnesQUANTOFIX ® sulfīts
Fermentatīvais biotests10725854035 sulfīts (SO2)

Sulfīti ir sērskābes sāļi. Runājot par sulfītu analīzi, tie parasti nozīmē sulfīta jonu SO3 2. Tas ir paraugos, ja tie satur faktiskos sulfītus vai sēra dioksīdu. Dabā tie atrodas dzīvnieku un augu organismos, tie ir daļa no dažām minerālvielām.

Sulfītus izmanto kā konservantus, antioksidantus, kā arī dezinfekcijas līdzekļus, fermentācijas inhibitorus un dzidrinātājus vīna, citronu, vīnogu un ābolu sulu un cukura ražošanā. Šajos nolūkos visbiežāk tiek izmantoti nātrija un kālija sulfīti, metabisulfīti, bisulfīti un sēra dioksīds. Dažas no šīm vielām ir atrodamas vīnā un dažos sidros - rūpnieciski ražotos žāvētos augļos, čipsos, mērcēs, marinētos gurķos. Sulfītus pievieno gaļas produktiem, garnelēm un maizes izstrādājumiem, ko izmanto svaigu vīnogu apstrādei no pelējuma un rauga. Visbiežāk tos marķē kā pārtikas piedevas E150b, E150d, kā arī E220 - E 228. Turklāt sulfīti var būt tādās zālēs kā pretsēnīšu krēmi, adrenalīns, deksametazons un citi kortikosteroīdu preparāti injekcijām, vitamīnu kompleksi un dažas antibiotikas, kosmētika.

Kopš 1986. gada ASV ir aizliegusi sulfītu izmantošanu tādu augu konservēšanai, kurus ēd svaigus. Ir jāinformē pircējs par viņu klātbūtni, pat ja tie nav produkta sastāvdaļa, bet tika izmantoti tā ražošanai. TR CU 022/2011 "Pārtikas produkti pēc to marķējuma", kas ir spēkā Krievijas Federācijā, ir prasība norādīt sulfītu klātbūtni produktos neatkarīgi no to daudzuma. Šie pasākumi ir saistīti ar faktu, ka dažiem cilvēkiem tie izraisa reakciju, kas līdzīga alerģijai, un dažreiz pati alerģija..

Visbiežāk reakcija uz sulfītiem izpaužas kā izsitumi, rīkles pietūkums, pazemināts spiediens, galvassāpes un sāpes vēderā. Retos gadījumos var attīstīties Kvinkes tūska vai anafilakse. Īpaši bieži šādas reakcijas tika novērotas cilvēkiem, kuri cieš no bronhiālās astmas. Papildus pārtikas alerģijām sulfīti izraisa kontaktu un elpošanas ceļu alerģiskas reakcijas. Sulfīti var izraisīt arodslimības frizieriem, vīndariem, galdniekiem, agronomiem un ķīmijas darbiniekiem. Plašāku informāciju par alerģiju pret sulfītiem varat atrast vietnē www.allergyfree.ru.

Saskaņā ar RASFF ziņojumiem pieļaujamā sulfītu līmeņa pārsniegšana visbiežāk tiek novērota žāvētos augļos, īpaši žāvētos aprikozēs un rozīnēs, kā arī garnelēs. Produktus, kas satur nedeklarētus sulfītus vai to pārāk augstu koncentrāciju, nav atļauts pārdot gan ES valstīs, gan ASV, kā arī Krievijā. Sulfītu analīzei šķīdumos ir ērti izmantot QUANTOFIX® sulfītu testa sloksnes, kuras var izmantot gan kvalitatīvai, gan kvantitatīvai (izmantojot reflektometriju) noteikšanai. Izmantojot fermentatīvās bioanalīzes metodi, produktos ir iespējams noteikt saistīto un brīvo sulfītu daudzumu.

neorganisko vielu ķīmiskā tehnoloģija, 1. daļa

Nātrija sulfīta analīze

1. darbs. Nātrija sulfīta analīze

Darba mērķis: analīzes metodes praktiska izstrāde nātrija sulfīta tehnoloģijā

Ar reversās jodometriskās titrēšanas metodi nosakiet pamatvielas saturu.

2. darbs. Nātrija tiosulfāta analīze

Darba mērķis: galveno kvalitātes rādītāju analīzes metožu apgūšana vienkārša fiksētāja nātrija tiosulfāta kvalifikācijas tehnoloģijā

Izmantojot jodometriskās titrēšanas metodi, nosaka pamatvielas saturu.

PND F 14.1: 2: 4.163-2000 Ūdens kvantitatīvā ķīmiskā analīze. Metodes sulfītu un tiosulfātu masas koncentrācijas mērīšanai dzeramajos dabiskajos un notekūdeņos ar titrimetrisko metodi

KRIEVIJAS VALSTS KOMITEJA
VIDES AIZSARDZĪBAS FEDERĀCIJA

APSTIPRINĀTS
Priekšsēdētāja vietnieks
Krievijas Federācijas Valsts komiteja
vides aizsardzībai
__________ A.A. Solovjanovs
"__" 2000. gada janvāris.

ŪDENS KVANTITATĪVA ĶĪMISKĀ ANALĪZE

MĒRĪŠANAS PROCEDŪRA
SULFITU MASAS KONCENTRĀCIJAS
UN TIOSULFĀTI DZEROT DABAS UN
ATKRITUMU ŪDENS TITRIMETRISKĀ METODE

PND F 14.1: 2: 4.163-2000

Metode ir apstiprināta valsts vajadzībām
vides kontrole

MASKAVA 2000.
(2009. gada izdevums)

Metodiskos ieteikumus izskatīja un apstiprināja Galvenā vides aktivitāšu analītiskās kontroles un metroloģiskā atbalsta direktorāts (GUAC) un Krievijas Valsts ekoloģijas komitejas galvenais metrologs.

MVI reģistrācijas kods saskaņā ar federālo reģistru FR.1.31.2001.00342

Šis normatīvais dokuments nosaka titrimetrisko metodi sulfītu un tiosulfātu koncentrācijas atsevišķai noteikšanai dzeramajā, dabiskajā un notekūdeņos. Izmērīto sulfītu koncentrāciju diapazons no 1 līdz 50 mg / dm 3, tiosulfāti - no 1 līdz 100 mg / dm 3.

Sulfītu un tiosulfātu analīzes ilgums vienam paraugam ir 4 stundas, 10 paraugu sērijai - 7 stundas.

Plūsmas diagramma sulfītu un tiosulfātu analīzei sniegta 1. papildinājumā.

1. MĒRĪŠANAS KĻŪDAS UN TĀS SASTĀVDAĻU APMEKLĒTĀS RAKSTUROJUMS

Šī metodika nodrošina, ka analīzes rezultāti tiek iegūti ar kļūdu, kas nepārsniedz 1. tabulā norādītās vērtības..

Mērījumu rezultātu precizitātes rādītāju vērtības

Atkārtojamības indekss (atkārtojamības standartnovirzes relatīvā vērtība), s r, %

Reproducējamības indekss (reproducējamības standartnovirzes relatīvā vērtība pie n = 1), s R, %

Reproducējamības indekss (reproducējamības standartnovirzes relatīvā vērtība pie n = 2), s R, %

Precizitātes indekss * (relatīvās kļūdas robežas pie varbūtības P = 0,95 un n = 1), ± d,%

Precizitātes indekss * (relatīvās kļūdas robežas pie varbūtības P = 0,95 un n = 2) ± d x, %

Sv. 10 līdz 50 ieskaitot.

Tiosulfāti

Sv. 10 līdz 100 ieskaitot.

Dabīgais un notekūdeņi

Sv. 10 līdz 50 ieskaitot.

Tiosulfāti

Sv. 10 līdz 100 ieskaitot.

Piezīme: n ir paralēlu noteikšanu rezultātu skaits, kas vajadzīgs, lai iegūtu galīgo mērījumu rezultātu.

* atbilst relatīvajai paplašinātajai nenoteiktībai ar pārklājuma koeficientu, k = 2.

2. MĒRĪŠANAS IERĪCES, PAPILDU APRĪKOJUMS, REAĢENTI UN MATERIĀLI

2.1. Mērinstrumenti un palīgiekārtas

- Laboratorijas bilance saskaņā ar GOST 24104 ar maksimālo svēršanas robežu 210 g un gradāciju 0,0001 g.

- Biretes ar ietilpību 10 cm 3, saskaņā ar GOST 29251, 2. precizitātes klase;

- Mērkolbas ar ietilpību 100, 500, 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 1770, 2. precizitātes klase;

- Pipetes ar tilpumu 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 saskaņā ar GOST 29227, 2. precizitātes klase;

- Baloni ar tilpumu 50, 100 cm 3 saskaņā ar GOST 1770;

- Gradēta plastmasas vārglāze ar ietilpību 500 cm 3.

2.2. Papildaprīkojums un materiāli

- Zilo lentu papīra filtri saskaņā ar TU 6-09-1678-77;

- Stikla piltuves 75 mm diametrā saskaņā ar GOST 25336;

- Destilētājs vai iekārta dejonizēta ūdens iegūšanai ar tīrības pakāpi 2 saskaņā ar GOST R 52501;

- Koniskas vai plakanas dibena kolbas ar ietilpību 250, 500 cm 3 saskaņā ar GOST 25336;

- Elektriskās flīzes ar regulējamu apkures jaudu saskaņā ar GOST 14919;

- Tumša stikla pudele ar ietilpību 1000 cm 3;

- Ķīmiskās glāzes ar ietilpību 50, 250, 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 25336;

- Stikla vai polietilēna pudeles ar ietilpību 500 cm 3 paraugu ņemšanai;

- Jebkura zīmola mājsaimniecības ledusskapis, kura temperatūra ir 2 - 6 ° С.

Ir atļauts izmantot citus mērinstrumentus, kuru metroloģiskie parametri nav sliktāki par iepriekšminētajiem, un palīgierīces, kuru tehniskie parametri nav sliktāki par iepriekšminētajiem.

2.3. Reaģenti un materiāli

- Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709 vai 2. kategorijas dejonizēts ūdens saskaņā ar GOST R 52501;

- Jods, standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 n) saskaņā ar TU 6-09-2540-87;

- Kālija dihromāts (kālija dihromāts), standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 N) saskaņā ar TU 6-09-2540-87;

- Ķīmiski tīrs kālija jodīds saskaņā ar GOST 4232-74

- Šķīstošā ciete, analītiskā kategorija saskaņā ar GOST 10163-76;

- Nātrija hidroksīds, analītisks saskaņā ar GOST 4328-77;

- Nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts), standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 N) saskaņā ar TU 6-09-2540-72 (izejas šķīduma pagatavošanai);

- 5-nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts), analītisks, saskaņā ar GOST 27068 (paraugu sagatavošanai kontrolei);

- Bezūdens nātrija sulfīts (nātrija sulfīts), analītisks pēc GOST 195;

- Nātrija karbonāts, bezūdens analītisks saskaņā ar GOST 83-79;

- Sērskābe, ķīmiski tīra saskaņā ar GOST 4204-77;

- Etiķskābe, analītiska tīrība saskaņā ar GOST 61-75;

- Tehniskais formalīns (40% formaldehīda šķīdums), saskaņā ar GOST 1625-89;

- Sālsskābe (sālsskābe), analītiska tīrība saskaņā ar GOST 3118-77;

- cinka sulfāts 7-ūdens, analītisks saskaņā ar GOST 4174-77.

Ir atļauts izmantot reaģentus, kuru kvalifikācija nav zemāka par iepriekšminēto.

3. METODES PRINCIPS

Sulfītu un tiosulfātu atsevišķas noteikšanas metode ūdenī ir balstīta uz sulfīta un tiosulfāta jonu kopējā satura noteikšanu, veicot reverso jodometrisko titrēšanu vienā parauga daļā, kam seko tikai tiosulfāta jonu satura noteikšana ar citas parauga daļas tiešu jodometrisku titrēšanu (pēc iepriekšējas sulfīta jonu saistīšanas ar formaldehīdu)... Sulfīta jonu saturu aprēķina pēc divu titrēšanas laikā konstatēto koncentrāciju starpības..

Sulfīdu traucējošā ietekme tiek novērsta analīzes laikā, nogulsnējot ar cinka sāli un atdalot iegūtās nogulsnes (ZnS) filtrējot. Lai pasargātu sulfīta jonus no atmosfēras skābekļa oksidēšanās, paraugam pievieno glicerīnu..

4. DROŠĪBAS, VIDES AIZSARDZĪBAS PRASĪBAS

4.1. Veicot analīzes, ir jāievēro drošības prasības, strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007.

4.2. Strādājot ar aprīkojumu, strādājot ar elektroinstalācijām, jāievēro elektrodrošības noteikumi saskaņā ar GOST 12.1.019..

4.3. Darba ņēmēju darba drošības apmācības organizēšana jāveic saskaņā ar GOST 12.004.

4.4. Laboratorijas telpām jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004, un tām jābūt ugunsdzēsības iekārtām saskaņā ar GOST 12.4.009.

5. PRASĪBAS OPERATORU KVALIFIKĀCIJAI

Tiem, kas zina titrimetriskās analīzes tehniku, ir atļauts veikt mērījumus un apstrādāt to rezultātus..

6. MĒRĪŠANAS NOSACĪJUMI

Veicot mērījumus laboratorijā, jāievēro šādi nosacījumi:

gaisa temperatūra 20 - 28 ° С

gaisa mitrums ne vairāk kā 80% pie 25 ° С.

Maiņstrāvas frekvence (50 ± 1) Hz

tīkla spriegums (220 ± 22) V.

7. PARAUGU savākšana un uzglabāšana

7.1. Ūdens paraugu ņemšana notiek stikla vai polietilēna pudelēs, kurās iepriekš ievada konservantu: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granulas) nātrija hidroksīda un 10 cm 3 glicerīna uz 500 cm 3 parauga. Tad pudeli līdz kaklam piepilda ar paraugu, aizver ar aizbāzni tā, lai nepaliktu gaisa burbuļi, un pudeles saturu sajauc, apgriežot.

7.2. Paņemamā parauga tilpumam jābūt vismaz 500 cm 3.

7.3. Noteikšanu veic pēc iespējas ātrāk pēc paraugu ņemšanas. Ja nepieciešams, konservēto paraugu var uzglabāt 2 - 6 ° С temperatūrā ne ilgāk kā 3 dienas.

7.4. Paņemot paraugus, tiek sastādīts apstiprināts pavaddokuments, kurā norādīts:

- atlases vieta, datums un laiks;

- parauga kolekcionāra amats, uzvārds.

8. MĒRĪŠANAS SAGATAVOŠANA

8.1. Šķīdumu sagatavošana

8.1.1. Etiķskābes šķīduma 1: 9 sagatavošana

Stiklā ar tilpumu no 1000 cm 3 līdz 900 cm 3 destilēta ūdens uzmanīgi, maisot, pievieno 100 cm 3 98% etiķskābes. Šķīdumu sagatavo tvaika nosūcējā. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši

8.1.2. Sērskābes 1: 9 šķīduma pagatavošana

Stiklā ar tilpumu no 1000 cm 3 līdz 900 cm 3 destilēta ūdens uzmanīgi pievienojiet 100 cm 3 sērskābes, maisot nelielās porcijās (d = 1,84 g / cm 3). Risinājums tiek sagatavots caur melnrakstu. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.3. 0,5% cietes šķīduma pagatavošana

Stiklā ar tilpumu 50 cm 3 sajauciet 0,5 g šķīstošās cietes ar 5 - 10 cm 3 destilēta ūdens. Iegūto vircu pievieno 100 cm 3 verdoša destilēta ūdens. Šķīdumu vāra 5 - 10 minūtes kolbā, kas pārklāta ar piltuvi. Šķīduma glabāšanas laiks ir 5 dienas 2 - 6 ° С temperatūrā.

8.1.4. Bāzes joda šķīduma, kas sastāv no 0,1 mol / dm 3 ekvivalenta (0,1 N), pagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 500 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Šķīduma glabāšanas laiks tumšā stikla pudelē ir 3 mēneši.

8.1.5. Joda darba šķīduma sagatavošana 0,01 mol / dm 3 ekvivalenti (0,01 N)

Sagatavots no pamata joda šķīduma. Ar pipeti 100 cm 3 joda bāzes pamata šķīduma ņem mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim pieliek līdz atzīmei. Korekcijas koeficienta iestatīšana uz joda darba šķīduma titru tiek veikta tā lietošanas dienā. Šķīdumu tumšā stikla pudelē uzglabā ne ilgāk kā 1 mēnesi..

8.1.6. Nātrija tiosulfāta bāziskā šķīduma 0,1 mol / dm 3 ekvivalents (0,1 N) sagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Pirms lietošanas šķīdumu iemērc vismaz divas nedēļas tumšā vietā. Šķīdumu uzglabā ne ilgāk kā 3 mēnešus..

8.1.7. Nātrija tiosulfāta darba šķīduma sagatavošana 0,01 mol / dm 3 ekvivalenti (0,01 N)

Sagatavots no bāziska nātrija tiosulfāta šķīduma. Ar pipeti 100 cm 3 pamata nātrija tiosulfāta pamata šķīduma ņem mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim ievada līdz atzīmei. Pirms lietošanas šķīdums tiek turēts vismaz trīs dienas tumšā vietā. Uzglabājiet šķīdumu tumša stikla pudelē ne ilgāk kā 1 mēnesi. Nātrija tiosulfāta darba šķīduma titra korekcijas koeficients tiek noteikts lietošanas dienā..

8.1.8. Cinka sulfāta šķīduma ar koncentrāciju 150 g / dm 3 sagatavošana

Stiklā ar ietilpību 1000 cm 3 izšķīdina destilētā ūdenī

150 g cinka sulfāta, šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 1000 cm 3. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.9. Nātrija karbonāta šķīduma ar koncentrāciju 160 g / dm 3 sagatavošana

Stiklā ar ietilpību 1000 cm 3 destilētā ūdenī izšķīdina 160 g bezūdens nātrija karbonāta, šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 1000 cm 3. Šķīduma glabāšanas laiks ir 3 mēneši.

8.1.10. Sālsskābes šķīduma sagatavošana 2: 1

Stiklā ar tilpumu 1000 cm 3 uzmanīgi, maisot, pievieno 300 cm 3 ūdens 600 cm 3 sālsskābes (d = 1,18 g / cm 3). Šķīdumu sagatavo tvaika nosūcējā. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.11. Kālija dihromāta 0,1 mol / dm 3 ekvivalentu (0,1 N) bāzes šķīduma pagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Šķīduma glabāšanas laiks ir 3 mēneši.

8.1.12. Kālija dihromāta 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu (0,01 N) darba šķīduma pagatavošana no standarta titra

Ar pipeti 25 cm 3 kālija dihromāta bāzes standartšķīduma ņem mērkolbā ar 250 cm 3 tilpumu, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim pieliek līdz atzīmei. Darba šķīdums tiek uzglabāts tumša stikla pudelē 1 mēnesi..

8.2. Korekcijas koeficienta iestatīšana nātrija tiosulfāta šķīduma titram, pamatojoties uz kālija dihromāta šķīdumu

Koniskā kolbā ar ietilpību 250 cm 3 ielej 5,0 cm 3 sērskābes šķīduma (1: 9), pievieno 1 g kālija jodīda, 10 cm 3 kālija dihromāta šķīduma, kura molārā koncentrācija ir 0,01 mol / dm 3..

Kolbu aizver ar aizbāzni un 5 minūtes tur tumšā vietā. Tad pievieno destilētu ūdeni, lai iegūtu šķīduma tilpumu aptuveni 100 cm 3, un titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu, kura molārā koncentrācija ir vienāda ar 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu. Pēc gaiši dzeltenas krāsas iegūšanas pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīdumu un maisot titrē vēl pa pilienam, līdz šķīdums mainās. Titrēšanu veic divas reizes. Titrēšanas rezultāti nedrīkst atšķirties vairāk kā par 0,05 cm 3. Korekcijas koeficientu aprēķina pēc formulas:

TOT - korekcijas koeficients nātrija tiosulfāta šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

V b - kālija dihromāta šķīduma tilpums ir 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

VT - Titrēšanai izmantotā nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums 10 cm 3 0,01 mol / dm 3 ekvivalents kālija dihromāta šķīdumā, cm 3.

8.3. Korekcijas koeficienta iestatīšana joda šķīduma titram, pamatojoties uz titrētu nātrija tiosulfāta šķīdumu

80 - 100 cm 3 destilēta ūdens, 5 cm 3 sālsskābes šķīduma (2: 1), 10 cm 3 darba joda šķīduma ar molāro koncentrāciju 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta ekvivalentu ielej koniskā kolbā ar ietilpību 250 cm 3 un titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu. molārā koncentrācija ir ekvivalenta 0,01 mol / dm 3 ekvivalentam, līdz parādās gaiši dzeltena krāsa. Tad pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīduma un turpina titrēt pa pilienam, līdz šķīdums mainās. Titrēšanu veic divas reizes. Titrēšanas rezultāti nedrīkst atšķirties vairāk kā par 0,05 cm 3. Korekcijas koeficientu aprēķina pēc formulas:

TOun - korekcijas koeficients joda šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

VT - titrēšanai izmantotā nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums 10 cm 3 0,01 mol / dm 3 ekvivalents joda šķīdumam, cm 3;

V un - noteikšanai paņemtais joda šķīduma tilpums, cm 3;

TOt - korekcijas koeficients tiosulfāta šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents.

Piezīme: Korekcijas koeficientu iestatīšana nātrija tiosulfāta un joda darba šķīdumiem tiek veikta katrai paraugu sērijai, bet vismaz 1 reizi nedēļā.

9. MĒRĪJUMU VEIKŠANA

Koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3 ielej 400 cm 3 analizētā parauga, pievieno 10 cm 3 glicerīna un 10 cm 3 nātrija karbonāta un cinka sulfāta šķīdumu. Iegūto šķīdumu maisa un atstāj nostāvēties vismaz vienu stundu. Tad šķīdumu caur "zilās lentes" filtru filtrē koniskajā kolbā ar ietilpību 500 cm 3. Filtru kūku mazgā ar 40-50 cm 3 siltu (40-50 ° C) ūdeni. Ļaujiet mazgāšanas ūdenim pilnībā iztecēt 20 - 30 minūtes. Izmantojot vārglāzi, iegūtā filtrāta tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 500 cm 3. Iegūtais filtrāts tiek sadalīts divās vienādās daļās.

Piezīme: Ir atļauts atstāt paraugus nostādināšanai ilgāk, bet ne ilgāk kā 17 - 18 stundas.

9.1. Tiosulfāta jonu koncentrācijas noteikšana

250 cm 3 filtrāta ievieto koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3, pievieno 5 cm 3 formaldehīda šķīduma un 10 cm 3 etiķskābes šķīduma (1: 9). Kolbas saturu sajauc, aizver kolbu ar aizbāzni un inkubē 10 minūtes. Pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīduma un titrē ar darba joda šķīdumu, līdz parādās zila krāsa, kas ilgst vismaz 30 sekundes. Titrēšanai izmantotā joda šķīduma tilpumu 250 cm 3 filtrāta izmanto aprēķinos, nosakot tiosulfāta jonus..

9.2. Sulfīta jonu koncentrācijas noteikšana

Koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3 ievieto 10 cm 3 vai vairāk titrēta joda darba šķīduma (šķīdumā jābūt joda pārpalikumam), 10 cm 3 etiķskābes šķīduma (1: 9), 250 cm 3 filtrāta, 2 - 3 cm 3 šķīduma. cieti un joda pārpalikumu titrē ar nātrija tiosulfāta darba šķīdumu līdz krāsas maiņai (notekūdeņiem līdz pirmajai redzamajai krāsas maiņai). Sulfīta jonu noteikšanai izmanto nātrija tiosulfāta šķīduma tilpumu, kas izmantots 250 cm 3 filtrāta atpakaļ titrēšanai..

Tukšo analīzi analizē vienlaikus ar katru paraugu partiju. Paraugu ņem 400 cm 3 destilēta ūdens un pārnes visā analīzes gaitā..

10. MĒRĪJUMU REZULTĀTU APRĒĶINS

Nātrija tiosulfāta koncentrācija Xt (mg / dm 3) aprēķina pēc formulas:

X t - nātrija tiosulfāta saturs, mg / dm 3 Na 2 S 2 O 3 ;

V un - joda šķīduma tilpums, 0,01 mol / dm 3 ekvivalents, kas patērēts parauga titrēšanai, cm 3;

V auksts - tukšā parauga titrēšanai patērētā joda šķīduma tilpums, 0,01 mol / dm 3 ekvivalents, cm 3;

V f - kopējais filtrāta tilpums, cm 3 (500 cm 3);

TO un - korekcijas koeficientu, lai joda šķīduma koncentrāciju panāktu tieši līdz 0,01 mol / dm 3 ekvivalentiem;

V ir noteikšanai ņemtā filtrāta tilpums, cm 3 (250 cm 3);

V 1 - analīzei ņemtā ūdens parauga sākotnējais tilpums, cm 3 (400 cm 3);

158 - Na molārā masas ekvivalents 2 S 2 O 3, mg / mol

Ja nepieciešams uzrādīt analīzes rezultātu, izteiktu tiosulfāta jonā (, mg / dm 3), to aprēķina pēc formulas:

Sulfīta jonu koncentrāciju mg / dm 3 aprēķina pēc formulas:

kur ir sulfīta jonu saturs (mg / dm 3);

TO t - korekcijas koeficientu, lai tiosulfāta šķīduma koncentrācija būtu precīzi 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

V thol - tukšā parauga atpakaļ titrēšanai patērētā 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta nātrija tiosulfāta tilpums, cm 3;

V t - aizmugures titrēšanai patērētā 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums, cm 3;

TO un - korekcijas koeficientu, lai joda šķīduma koncentrāciju panāktu tieši līdz 0,01 mol / dm 3 ekvivalentiem;

V un - tilpums 0,01 mol / dm 3 ekvivalents joda šķīdumam, kas patērēts parauga titrēšanai tiosulfāta jonu noteikšanā, cm 3;

V ihol - tukšā parauga titrēšanai tiosulfāta jonu noteikšanai patērētā joda šķīduma tilpums 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta, cm 3;

V f - kopējais filtrāta tilpums, cm 3 (500 cm 3);

V ir filtrāta tilpums, kas ņemts, lai noteiktu sulfīta jonus, cm 3 (250 cm 3);

V 1 - analīzei ņemtā ūdens parauga sākotnējais tilpums, cm 3 (400 cm 3);

40,03 - jona ekvivalenta molmasa, mg / mol.

Ja izmērītās koncentrācijas paraugā pārsniedz 15 mg / dm 3 tiosulfātiem un 10 mg / dm 3 sulfītiem, ir atļauts atkārtoti noteikt no nesaglabāta parauga ar atšķaidījumu.

MĒRĪJUMU REZULTĀTU REĢISTRĒŠANA

10.1. Kvantitatīvās analīzes rezultāti analīzes protokolos ir parādīti šādā formā:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

kur D = d × 0,01 × X;

d - kļūdas raksturlieluma vērtības (sk. 1. tabulu).

X - noteiktā jona koncentrācija.

Mērījumu rezultāti tiek noapaļoti ar precizitāti:

Ja saturs ir no 1,0 līdz 10 mg / dm 3 - 0,1 mg / dm 3;

Ar saturu virs 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. MĒRĪJUMU REZULTĀTU PIEŅEMŠANAS NOVĒRTĒJUMS

11.1. Ja nepieciešams, atkārtojamības (konverģences) apstākļos iegūto mērījumu rezultātu pieņemamības pārbaudi veic saskaņā ar 5.2. Iedaļas prasībām. GOST R ISO 5725-6-2002. Mērījumu neatbilstībai nevajadzētu pārsniegt atkārtojamības robežu (r). R vērtības ir norādītas 2. tabulā.

11.2. Ja nepieciešams, reproducējamības apstākļos iegūto mērījumu rezultātu pieņemamības pārbaudi veic, ņemot vērā GOST R ISO 5725-6-2002 5.3. Iedaļas prasības. Abu laboratoriju iegūto mērījumu rezultātu neatbilstībai nevajadzētu pārsniegt reproducējamības robežu (R). R vērtības ir norādītas 2. tabulā.

Atkārtojamības, reproducējamības un kritiskās starpības robežas ar varbūtību P = 0,95

Atkārtojamības robeža r,%

Reproducējamības robeža (N = 2) R,%

1. MĒRĪŠANAS KĻŪDAS UN TĀS SASTĀVDAĻU APMEKLĒTĀS RAKSTUROJUMS

Šī metodika nodrošina, ka analīzes rezultāti tiek iegūti ar kļūdu, kas nepārsniedz 1. tabulā norādītās vērtības..

Mērījumu rezultātu precizitātes rādītāju vērtības

Atkārtojamības indekss (atkārtojamības standartnovirzes relatīvā vērtība), s r, %

Reproducējamības indekss (reproducējamības standartnovirzes relatīvā vērtība pie n = 1), s R, %

Reproducējamības indekss (reproducējamības standartnovirzes relatīvā vērtība pie n = 2), s R, %

Precizitātes indekss * (relatīvās kļūdas robežas pie varbūtības P = 0,95 un n = 1), ± d,%

Precizitātes indekss * (relatīvās kļūdas robežas pie varbūtības P = 0,95 un n = 2) ± d x, %

Sv. 10 līdz 50 ieskaitot.

Tiosulfāti

Sv. 10 līdz 100 ieskaitot.

Dabīgais un notekūdeņi

Sv. 10 līdz 50 ieskaitot.

Tiosulfāti

Sv. 10 līdz 100 ieskaitot.

Piezīme: n ir paralēlu noteikšanu rezultātu skaits, kas vajadzīgs, lai iegūtu galīgo mērījumu rezultātu.

* atbilst relatīvajai paplašinātajai nenoteiktībai ar pārklājuma koeficientu, k = 2.

2. MĒRĪŠANAS IERĪCES, PAPILDU APRĪKOJUMS, REAĢENTI UN MATERIĀLI

2.1. Mērinstrumenti un palīgiekārtas

- Laboratorijas bilance saskaņā ar GOST 24104 ar maksimālo svēršanas robežu 210 g un gradāciju 0,0001 g.

- Biretes ar ietilpību 10 cm 3, saskaņā ar GOST 29251, 2. precizitātes klase;

- Mērkolbas ar ietilpību 100, 500, 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 1770, 2. precizitātes klase;

- Pipetes ar tilpumu 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 saskaņā ar GOST 29227, 2. precizitātes klase;

- Baloni ar tilpumu 50, 100 cm 3 saskaņā ar GOST 1770;

- Gradēta plastmasas vārglāze ar ietilpību 500 cm 3.

2.2. Papildaprīkojums un materiāli

- Zilo lentu papīra filtri saskaņā ar TU 6-09-1678-77;

- Stikla piltuves 75 mm diametrā saskaņā ar GOST 25336;

- Destilētājs vai iekārta dejonizēta ūdens iegūšanai ar tīrības pakāpi 2 saskaņā ar GOST R 52501;

- Koniskas vai plakanas dibena kolbas ar ietilpību 250, 500 cm 3 saskaņā ar GOST 25336;

- Elektriskās flīzes ar regulējamu apkures jaudu saskaņā ar GOST 14919;

- Tumša stikla pudele ar ietilpību 1000 cm 3;

- Ķīmiskās glāzes ar ietilpību 50, 250, 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 25336;

- Stikla vai polietilēna pudeles ar ietilpību 500 cm 3 paraugu ņemšanai;

- Jebkura zīmola mājsaimniecības ledusskapis, kura temperatūra ir 2 - 6 ° С.

Ir atļauts izmantot citus mērinstrumentus, kuru metroloģiskie parametri nav sliktāki par iepriekšminētajiem, un palīgierīces, kuru tehniskie parametri nav sliktāki par iepriekšminētajiem.

2.3. Reaģenti un materiāli

- Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709 vai 2. kategorijas dejonizēts ūdens saskaņā ar GOST R 52501;

- Jods, standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 n) saskaņā ar TU 6-09-2540-87;

- Kālija dihromāts (kālija dihromāts), standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 N) saskaņā ar TU 6-09-2540-87;

- Ķīmiski tīrs kālija jodīds saskaņā ar GOST 4232-74

- Šķīstošā ciete, analītiskā kategorija saskaņā ar GOST 10163-76;

- Nātrija hidroksīds, analītisks saskaņā ar GOST 4328-77;

- Nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts), standarta titrs, 0,1 mol / dm 3 ekvivalenti (0,1 N) saskaņā ar TU 6-09-2540-72 (izejas šķīduma pagatavošanai);

- 5-nātrija sulfāts (nātrija tiosulfāts), analītisks, saskaņā ar GOST 27068 (paraugu sagatavošanai kontrolei);

- Bezūdens nātrija sulfīts (nātrija sulfīts), analītisks pēc GOST 195;

- Nātrija karbonāts, bezūdens analītisks saskaņā ar GOST 83-79;

- Sērskābe, ķīmiski tīra saskaņā ar GOST 4204-77;

- Etiķskābe, analītiska tīrība saskaņā ar GOST 61-75;

- Tehniskais formalīns (40% formaldehīda šķīdums), saskaņā ar GOST 1625-89;

- Sālsskābe (sālsskābe), analītiska tīrība saskaņā ar GOST 3118-77;

- cinka sulfāts 7-ūdens, analītisks saskaņā ar GOST 4174-77.

Ir atļauts izmantot reaģentus, kuru kvalifikācija nav zemāka par iepriekšminēto.

3. METODES PRINCIPS

Sulfītu un tiosulfātu atsevišķas noteikšanas metode ūdenī ir balstīta uz sulfīta un tiosulfāta jonu kopējā satura noteikšanu, veicot reverso jodometrisko titrēšanu vienā parauga daļā, kam seko tikai tiosulfāta jonu satura noteikšana ar citas parauga daļas tiešu jodometrisku titrēšanu (pēc iepriekšējas sulfīta jonu saistīšanas ar formaldehīdu)... Sulfīta jonu saturu aprēķina pēc divu titrēšanas laikā konstatēto koncentrāciju starpības..

Sulfīdu traucējošā ietekme tiek novērsta analīzes laikā, nogulsnējot ar cinka sāli un atdalot iegūtās nogulsnes (ZnS) filtrējot. Lai pasargātu sulfīta jonus no atmosfēras skābekļa oksidēšanās, paraugam pievieno glicerīnu..

4. DROŠĪBAS, VIDES AIZSARDZĪBAS PRASĪBAS

4.1. Veicot analīzes, ir jāievēro drošības prasības, strādājot ar ķīmiskajiem reaģentiem saskaņā ar GOST 12.1.007.

4.2. Strādājot ar aprīkojumu, strādājot ar elektroinstalācijām, jāievēro elektrodrošības noteikumi saskaņā ar GOST 12.1.019..

4.3. Darba ņēmēju darba drošības apmācības organizēšana jāveic saskaņā ar GOST 12.004.

4.4. Laboratorijas telpām jāatbilst ugunsdrošības prasībām saskaņā ar GOST 12.1.004, un tām jābūt ugunsdzēsības iekārtām saskaņā ar GOST 12.4.009.

5. PRASĪBAS OPERATORU KVALIFIKĀCIJAI

Tiem, kas zina titrimetriskās analīzes tehniku, ir atļauts veikt mērījumus un apstrādāt to rezultātus..

6. MĒRĪŠANAS NOSACĪJUMI

Veicot mērījumus laboratorijā, jāievēro šādi nosacījumi:

gaisa temperatūra 20 - 28 ° С

gaisa mitrums ne vairāk kā 80% pie 25 ° С.

Maiņstrāvas frekvence (50 ± 1) Hz

tīkla spriegums (220 ± 22) V.

7. PARAUGU savākšana un uzglabāšana

7.1. Ūdens paraugu ņemšana notiek stikla vai polietilēna pudelēs, kurās iepriekš ievada konservantu: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granulas) nātrija hidroksīda un 10 cm 3 glicerīna uz 500 cm 3 parauga. Tad pudeli līdz kaklam piepilda ar paraugu, aizver ar aizbāzni tā, lai nepaliktu gaisa burbuļi, un pudeles saturu sajauc, apgriežot.

7.2. Paņemamā parauga tilpumam jābūt vismaz 500 cm 3.

7.3. Noteikšanu veic pēc iespējas ātrāk pēc paraugu ņemšanas. Ja nepieciešams, konservēto paraugu var uzglabāt 2 - 6 ° С temperatūrā ne ilgāk kā 3 dienas.

7.4. Paņemot paraugus, tiek sastādīts apstiprināts pavaddokuments, kurā norādīts:

- atlases vieta, datums un laiks;

- parauga kolekcionāra amats, uzvārds.

8. MĒRĪŠANAS SAGATAVOŠANA

8.1. Šķīdumu sagatavošana

8.1.1. Etiķskābes šķīduma 1: 9 sagatavošana

Stiklā ar tilpumu no 1000 cm 3 līdz 900 cm 3 destilēta ūdens uzmanīgi, maisot, pievieno 100 cm 3 98% etiķskābes. Šķīdumu sagatavo tvaika nosūcējā. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši

8.1.2. Sērskābes 1: 9 šķīduma pagatavošana

Stiklā ar tilpumu no 1000 cm 3 līdz 900 cm 3 destilēta ūdens uzmanīgi pievienojiet 100 cm 3 sērskābes, maisot nelielās porcijās (d = 1,84 g / cm 3). Risinājums tiek sagatavots caur melnrakstu. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.3. 0,5% cietes šķīduma pagatavošana

Stiklā ar tilpumu 50 cm 3 sajauciet 0,5 g šķīstošās cietes ar 5 - 10 cm 3 destilēta ūdens. Iegūto vircu pievieno 100 cm 3 verdoša destilēta ūdens. Šķīdumu vāra 5 - 10 minūtes kolbā, kas pārklāta ar piltuvi. Šķīduma glabāšanas laiks ir 5 dienas 2 - 6 ° С temperatūrā.

8.1.4. Bāzes joda šķīduma, kas sastāv no 0,1 mol / dm 3 ekvivalenta (0,1 N), pagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 500 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Šķīduma glabāšanas laiks tumšā stikla pudelē ir 3 mēneši.

8.1.5. Joda darba šķīduma sagatavošana 0,01 mol / dm 3 ekvivalenti (0,01 N)

Sagatavots no pamata joda šķīduma. Ar pipeti 100 cm 3 joda bāzes pamata šķīduma ņem mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim pieliek līdz atzīmei. Korekcijas koeficienta iestatīšana uz joda darba šķīduma titru tiek veikta tā lietošanas dienā. Šķīdumu tumšā stikla pudelē uzglabā ne ilgāk kā 1 mēnesi..

8.1.6. Nātrija tiosulfāta bāziskā šķīduma 0,1 mol / dm 3 ekvivalents (0,1 N) sagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Pirms lietošanas šķīdumu iemērc vismaz divas nedēļas tumšā vietā. Šķīdumu uzglabā ne ilgāk kā 3 mēnešus..

8.1.7. Nātrija tiosulfāta darba šķīduma sagatavošana 0,01 mol / dm 3 ekvivalenti (0,01 N)

Sagatavots no bāziska nātrija tiosulfāta šķīduma. Ar pipeti 100 cm 3 pamata nātrija tiosulfāta pamata šķīduma ņem mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim ievada līdz atzīmei. Pirms lietošanas šķīdums tiek turēts vismaz trīs dienas tumšā vietā. Uzglabājiet šķīdumu tumša stikla pudelē ne ilgāk kā 1 mēnesi. Nātrija tiosulfāta darba šķīduma titra korekcijas koeficients tiek noteikts lietošanas dienā..

8.1.8. Cinka sulfāta šķīduma ar koncentrāciju 150 g / dm 3 sagatavošana

Stiklā ar ietilpību 1000 cm 3 izšķīdina destilētā ūdenī

150 g cinka sulfāta, šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 1000 cm 3. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.9. Nātrija karbonāta šķīduma ar koncentrāciju 160 g / dm 3 sagatavošana

Stiklā ar ietilpību 1000 cm 3 destilētā ūdenī izšķīdina 160 g bezūdens nātrija karbonāta, šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 1000 cm 3. Šķīduma glabāšanas laiks ir 3 mēneši.

8.1.10. Sālsskābes šķīduma sagatavošana 2: 1

Stiklā ar tilpumu 1000 cm 3 uzmanīgi, maisot, pievieno 300 cm 3 ūdens 600 cm 3 sālsskābes (d = 1,18 g / cm 3). Šķīdumu sagatavo tvaika nosūcējā. Šķīduma glabāšanas laiks ir 6 mēneši.

8.1.11. Kālija dihromāta 0,1 mol / dm 3 ekvivalentu (0,1 N) bāzes šķīduma pagatavošana no standarta titra

Standarta titra ampulas saturu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 1000 cm 3, un šķīduma tilpumu ar destilētu ūdeni pieliek līdz atzīmei. Šķīduma glabāšanas laiks ir 3 mēneši.

8.1.12. Kālija dihromāta 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu (0,01 N) darba šķīduma pagatavošana no standarta titra

Ar pipeti 25 cm 3 kālija dihromāta bāzes standartšķīduma ņem mērkolbā ar 250 cm 3 tilpumu, šķīduma tilpumu līdz destilētam ūdenim pieliek līdz atzīmei. Darba šķīdums tiek uzglabāts tumša stikla pudelē 1 mēnesi..

8.2. Korekcijas koeficienta iestatīšana nātrija tiosulfāta šķīduma titram, pamatojoties uz kālija dihromāta šķīdumu

Koniskā kolbā ar ietilpību 250 cm 3 ielej 5,0 cm 3 sērskābes šķīduma (1: 9), pievieno 1 g kālija jodīda, 10 cm 3 kālija dihromāta šķīduma, kura molārā koncentrācija ir 0,01 mol / dm 3..

Kolbu aizver ar aizbāzni un 5 minūtes tur tumšā vietā. Tad pievieno destilētu ūdeni, lai iegūtu šķīduma tilpumu aptuveni 100 cm 3, un titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu, kura molārā koncentrācija ir vienāda ar 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu. Pēc gaiši dzeltenas krāsas iegūšanas pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīdumu un maisot titrē vēl pa pilienam, līdz šķīdums mainās. Titrēšanu veic divas reizes. Titrēšanas rezultāti nedrīkst atšķirties vairāk kā par 0,05 cm 3. Korekcijas koeficientu aprēķina pēc formulas:

TOT - korekcijas koeficients nātrija tiosulfāta šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

V b - kālija dihromāta šķīduma tilpums ir 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

VT - Titrēšanai izmantotā nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums 10 cm 3 0,01 mol / dm 3 ekvivalents kālija dihromāta šķīdumā, cm 3.

8.3. Korekcijas koeficienta iestatīšana joda šķīduma titram, pamatojoties uz titrētu nātrija tiosulfāta šķīdumu

80 - 100 cm 3 destilēta ūdens, 5 cm 3 sālsskābes šķīduma (2: 1), 10 cm 3 darba joda šķīduma ar molāro koncentrāciju 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta ekvivalentu ielej koniskā kolbā ar ietilpību 250 cm 3 un titrē ar nātrija tiosulfāta šķīdumu. molārā koncentrācija ir ekvivalenta 0,01 mol / dm 3 ekvivalentam, līdz parādās gaiši dzeltena krāsa. Tad pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīduma un turpina titrēt pa pilienam, līdz šķīdums mainās. Titrēšanu veic divas reizes. Titrēšanas rezultāti nedrīkst atšķirties vairāk kā par 0,05 cm 3. Korekcijas koeficientu aprēķina pēc formulas:

TOun - korekcijas koeficients joda šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

VT - titrēšanai izmantotā nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums 10 cm 3 0,01 mol / dm 3 ekvivalents joda šķīdumam, cm 3;

V un - noteikšanai paņemtais joda šķīduma tilpums, cm 3;

TOt - korekcijas koeficients tiosulfāta šķīduma titram 0,01 mol / dm 3 ekvivalents.

Piezīme: Korekcijas koeficientu iestatīšana nātrija tiosulfāta un joda darba šķīdumiem tiek veikta katrai paraugu sērijai, bet vismaz 1 reizi nedēļā.

9. MĒRĪJUMU VEIKŠANA

Koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3 ielej 400 cm 3 analizētā parauga, pievieno 10 cm 3 glicerīna un 10 cm 3 nātrija karbonāta un cinka sulfāta šķīdumu. Iegūto šķīdumu maisa un atstāj nostāvēties vismaz vienu stundu. Tad šķīdumu caur "zilās lentes" filtru filtrē koniskajā kolbā ar ietilpību 500 cm 3. Filtru kūku mazgā ar 40-50 cm 3 siltu (40-50 ° C) ūdeni. Ļaujiet mazgāšanas ūdenim pilnībā iztecēt 20 - 30 minūtes. Izmantojot vārglāzi, iegūtā filtrāta tilpumu ar destilētu ūdeni palielina līdz 500 cm 3. Iegūtais filtrāts tiek sadalīts divās vienādās daļās.

Piezīme: Ir atļauts atstāt paraugus nostādināšanai ilgāk, bet ne ilgāk kā 17 - 18 stundas.

9.1. Tiosulfāta jonu koncentrācijas noteikšana

250 cm 3 filtrāta ievieto koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3, pievieno 5 cm 3 formaldehīda šķīduma un 10 cm 3 etiķskābes šķīduma (1: 9). Kolbas saturu sajauc, aizver kolbu ar aizbāzni un inkubē 10 minūtes. Pievieno 2 - 3 cm 3 cietes šķīduma un titrē ar darba joda šķīdumu, līdz parādās zila krāsa, kas ilgst vismaz 30 sekundes. Titrēšanai izmantotā joda šķīduma tilpumu 250 cm 3 filtrāta izmanto aprēķinos, nosakot tiosulfāta jonus..

9.2. Sulfīta jonu koncentrācijas noteikšana

Koniskā kolbā ar ietilpību 500 cm 3 ievieto 10 cm 3 vai vairāk titrēta joda darba šķīduma (šķīdumā jābūt joda pārpalikumam), 10 cm 3 etiķskābes šķīduma (1: 9), 250 cm 3 filtrāta, 2 - 3 cm 3 šķīduma. cieti un joda pārpalikumu titrē ar nātrija tiosulfāta darba šķīdumu līdz krāsas maiņai (notekūdeņiem līdz pirmajai redzamajai krāsas maiņai). Sulfīta jonu noteikšanai izmanto nātrija tiosulfāta šķīduma tilpumu, kas izmantots 250 cm 3 filtrāta atpakaļ titrēšanai..

Tukšo analīzi analizē vienlaikus ar katru paraugu partiju. Paraugu ņem 400 cm 3 destilēta ūdens un pārnes visā analīzes gaitā..

10. MĒRĪJUMU REZULTĀTU APRĒĶINS

Nātrija tiosulfāta koncentrācija Xt (mg / dm 3) aprēķina pēc formulas:

X t - nātrija tiosulfāta saturs, mg / dm 3 Na 2 S 2 O 3 ;

V un - joda šķīduma tilpums, 0,01 mol / dm 3 ekvivalents, kas patērēts parauga titrēšanai, cm 3;

V auksts - tukšā parauga titrēšanai patērētā joda šķīduma tilpums, 0,01 mol / dm 3 ekvivalents, cm 3;

V f - kopējais filtrāta tilpums, cm 3 (500 cm 3);

TO un - korekcijas koeficientu, lai joda šķīduma koncentrāciju panāktu tieši līdz 0,01 mol / dm 3 ekvivalentiem;

V ir noteikšanai ņemtā filtrāta tilpums, cm 3 (250 cm 3);

V 1 - analīzei ņemtā ūdens parauga sākotnējais tilpums, cm 3 (400 cm 3);

158 - Na molārā masas ekvivalents 2 S 2 O 3, mg / mol

Ja nepieciešams uzrādīt analīzes rezultātu, izteiktu tiosulfāta jonā (, mg / dm 3), to aprēķina pēc formulas:

Sulfīta jonu koncentrāciju mg / dm 3 aprēķina pēc formulas:

kur ir sulfīta jonu saturs (mg / dm 3);

TO t - korekcijas koeficientu, lai tiosulfāta šķīduma koncentrācija būtu precīzi 0,01 mol / dm 3 ekvivalents;

V thol - tukšā parauga atpakaļ titrēšanai patērētā 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta nātrija tiosulfāta tilpums, cm 3;

V t - aizmugures titrēšanai patērētā 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums, cm 3;

TO un - korekcijas koeficientu, lai joda šķīduma koncentrāciju panāktu tieši līdz 0,01 mol / dm 3 ekvivalentiem;

V un - tilpums 0,01 mol / dm 3 ekvivalents joda šķīdumam, kas patērēts parauga titrēšanai tiosulfāta jonu noteikšanā, cm 3;

V ihol - tukšā parauga titrēšanai tiosulfāta jonu noteikšanai patērētā joda šķīduma tilpums 0,01 mol / dm 3 ekvivalenta, cm 3;

V f - kopējais filtrāta tilpums, cm 3 (500 cm 3);

V ir filtrāta tilpums, kas ņemts, lai noteiktu sulfīta jonus, cm 3 (250 cm 3);

V 1 - analīzei ņemtā ūdens parauga sākotnējais tilpums, cm 3 (400 cm 3);

40,03 - jona ekvivalenta molmasa, mg / mol.

Ja izmērītās koncentrācijas paraugā pārsniedz 15 mg / dm 3 tiosulfātiem un 10 mg / dm 3 sulfītiem, ir atļauts atkārtoti noteikt no nesaglabāta parauga ar atšķaidījumu.

MĒRĪJUMU REZULTĀTU REĢISTRĒŠANA

10.1. Kvantitatīvās analīzes rezultāti analīzes protokolos ir parādīti šādā formā:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

kur D = d × 0,01 × X;

d - kļūdas raksturlieluma vērtības (sk. 1. tabulu).

X - noteiktā jona koncentrācija.

Mērījumu rezultāti tiek noapaļoti ar precizitāti:

Ja saturs ir no 1,0 līdz 10 mg / dm 3 - 0,1 mg / dm 3;

Ar saturu virs 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. MĒRĪJUMU REZULTĀTU PIEŅEMŠANAS NOVĒRTĒJUMS

11.1. Ja nepieciešams, atkārtojamības (konverģences) apstākļos iegūto mērījumu rezultātu pieņemamības pārbaudi veic saskaņā ar 5.2. Iedaļas prasībām. GOST R ISO 5725-6-2002. Mērījumu neatbilstībai nevajadzētu pārsniegt atkārtojamības robežu (r). R vērtības ir norādītas 2. tabulā.

11.2. Ja nepieciešams, reproducējamības apstākļos iegūto mērījumu rezultātu pieņemamības pārbaudi veic, ņemot vērā GOST R ISO 5725-6-2002 5.3. Iedaļas prasības. Abu laboratoriju iegūto mērījumu rezultātu neatbilstībai nevajadzētu pārsniegt reproducējamības robežu (R). R vērtības ir norādītas 2. tabulā.

Atkārtojamības, reproducējamības un kritiskās starpības robežas ar varbūtību P = 0,95

Atkārtojamības robeža r,%

Reproducējamības robeža (N = 2) R,%

Up